data_25071 ####################### # Entry information # ####################### save_entry_information _Saveframe_category entry_information _Entry_title ; NMR structure of the ubiquitin-binding zinc finger (UBZ) domain from human Rad18 ; _BMRB_accession_number 25071 _BMRB_flat_file_name bmr25071.str _Entry_type original _Submission_date 2014-07-03 _Accession_date 2014-07-03 _Entry_origination author _NMR_STAR_version 2.1.1 _Experimental_method NMR _Details . loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Rizzo Alessandro A. . 2 Salerno Paige E. . 3 Bezsonova Irina . . 4 Korzhnev Dmitry M. . stop_ loop_ _Saveframe_category_type _Saveframe_category_type_count assigned_chemical_shifts 1 spectral_peak_list 2 stop_ loop_ _Data_type _Data_type_count "1H chemical shifts" 142 "13C chemical shifts" 102 "15N chemical shifts" 27 stop_ loop_ _Revision_date _Revision_keyword _Revision_author _Revision_detail 2014-09-26 update BMRB 'update entry citation' 2014-09-19 original author 'original release' stop_ save_ ############################# # Citation for this entry # ############################# save_entry_citation _Saveframe_category entry_citation _Citation_full . _Citation_title 'NMR Structure of the Human Rad18 Zinc Finger in Complex with Ubiquitin Defines a Class of UBZ Domains in Proteins Linked to the DNA Damage Response.' _Citation_status published _Citation_type journal _CAS_abstract_code . _MEDLINE_UI_code . _PubMed_ID 25162118 loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Rizzo Alessandro A. . 2 Salerno Paige E. . 3 Bezsonova Irina . . 4 Korzhnev Dmitry M. . stop_ _Journal_abbreviation Biochemistry _Journal_name_full Biochemistry _Journal_volume 53 _Journal_issue 37 _Journal_ISSN 1520-4995 _Journal_CSD . _Book_chapter_title . _Book_volume . _Book_series . _Book_ISBN . _Conference_state_province . _Conference_abstract_number . _Page_first 5895 _Page_last 5906 _Year 2014 _Details . save_ ################################## # Molecular system description # ################################## save_assembly _Saveframe_category molecular_system _Mol_system_name Rad18-UBZ _Enzyme_commission_number . loop_ _Mol_system_component_name _Mol_label Rad18-UBZ $Rad18_UBZ 'ZINC ION' $entity_ZN stop_ _System_molecular_weight . _System_physical_state native _System_oligomer_state ? _System_paramagnetic no _System_thiol_state . _Database_query_date . _Details 'Residues C204, C207, H219, and C223 coordinate zinc' save_ ######################## # Monomeric polymers # ######################## save_Rad18_UBZ _Saveframe_category monomeric_polymer _Mol_type polymer _Mol_polymer_class protein _Name_common Rad18-UBZ _Molecular_mass 3628.145 _Mol_thiol_state 'all other bound (zinc)' _Details . ############################## # Polymer residue sequence # ############################## _Residue_count 33 _Mol_residue_sequence ; GSRQVTKVDCPVCGVNIPES HINKHLDSCLSRE ; loop_ _Residue_seq_code _Residue_author_seq_code _Residue_label 1 195 GLY 2 196 SER 3 197 ARG 4 198 GLN 5 199 VAL 6 200 THR 7 201 LYS 8 202 VAL 9 203 ASP 10 204 CYS 11 205 PRO 12 206 VAL 13 207 CYS 14 208 GLY 15 209 VAL 16 210 ASN 17 211 ILE 18 212 PRO 19 213 GLU 20 214 SER 21 215 HIS 22 216 ILE 23 217 ASN 24 218 LYS 25 219 HIS 26 220 LEU 27 221 ASP 28 222 SER 29 223 CYS 30 224 LEU 31 225 SER 32 226 ARG 33 227 GLU stop_ _Sequence_homology_query_date . _Sequence_homology_query_revised_last_date 2015-06-22 loop_ _Database_name _Database_accession_code _Database_entry_mol_name _Sequence_query_to_submitted_percentage _Sequence_subject_length _Sequence_identity _Sequence_positive _Sequence_homology_expectation_value PDB 2MRE "Nmr Structure Of The Rad18-ubz/ubiquitin Complex" 100.00 33 100.00 100.00 2.29e-14 PDB 2MRF "Nmr Structure Of The Ubiquitin-binding Zinc Finger (ubz) Domain From Human Rad18" 100.00 33 100.00 100.00 2.29e-14 REF XP_012616146 "PREDICTED: E3 ubiquitin-protein ligase RAD18 [Microcebus murinus]" 87.88 520 100.00 100.00 1.35e-10 stop_ save_ ############# # Ligands # ############# save_ZN _Saveframe_category ligand _Mol_type "non-polymer (NON-POLYMER)" _Name_common 'ZINC ION' _BMRB_code ZN _PDB_code ZN _Molecular_mass 65.409 _Mol_charge 2 _Mol_paramagnetic . _Mol_aromatic no _Details . loop_ _Atom_name _PDB_atom_name _Atom_type _Atom_chirality _Atom_charge _Atom_oxidation_number _Atom_unpaired_electrons ZN ZN ZN . 2 . ? 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Escherichia coli BL21(DE3) pGEX 'thrombin cleavage of GST' stop_ save_ ##################################### # Sample contents and methodology # ##################################### ######################## # Sample description # ######################## save_Rad18_UBZ_sample _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details 'residues 198-227' loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Concentration_min_value _Concentration_max_value _Isotopic_labeling $Rad18_UBZ . mM 0.5 1.5 '[U-13C; U-15N]' MOPS-NaOH 25 mM . . 'natural abundance' NaCl 50 mM . . 'natural abundance' $entity_ZN 0.05 mM . . 'natural abundance' H2O 90 % . . 'natural abundance' D2O 10 % . . 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K pH 6.5 . pH pressure 1 . atm 'ionic strength' 150 . mM stop_ save_ #################### # NMR parameters # #################### ############################## # Assigned chemical shifts # ############################## ################################ # Chemical shift referencing # ################################ save_chemical_shift_reference_1 _Saveframe_category chemical_shift_reference _Details . loop_ _Mol_common_name _Atom_type _Atom_isotope_number _Atom_group _Chem_shift_units _Chem_shift_value _Reference_method _Reference_type _External_reference_sample_geometry _External_reference_location _External_reference_axis _Indirect_shift_ratio DSS H 1 'methyl protons' ppm 0.00 internal direct . . . 1.000000000 DSS C 13 'methyl protons' ppm 0.00 na indirect . . . 0.251449530 DSS N 15 'methyl protons' ppm 0.00 na indirect . . . 0.101329118 stop_ save_ ################################### # Assigned chemical shift lists # ################################### ################################################################### # Chemical Shift Ambiguity Index Value Definitions # # # # The values other than 1 are used for those atoms with different # # chemical shifts that cannot be assigned to stereospecific atoms # # or to specific residues or chains. # # # # Index Value Definition # # # # 1 Unique (including isolated methyl protons, # # geminal atoms, and geminal methyl # # groups with identical chemical shifts) # # (e.g. ILE HD11, HD12, HD13 protons) # # 2 Ambiguity of geminal atoms or geminal methyl # # proton groups (e.g. ASP HB2 and HB3 # # protons, LEU CD1 and CD2 carbons, or # # LEU HD11, HD12, HD13 and HD21, HD22, # # HD23 methyl protons) # # 3 Aromatic atoms on opposite sides of # # symmetrical rings (e.g. TYR HE1 and HE2 # # protons) # # 4 Intraresidue ambiguities (e.g. LYS HG and # # HD protons or TRP HZ2 and HZ3 protons) # # 5 Interresidue ambiguities (LYS 12 vs. LYS 27) # # 6 Intermolecular ambiguities (e.g. ASP 31 CA # # in monomer 1 and ASP 31 CA in monomer 2 # # of an asymmetrical homodimer, duplex # # DNA assignments, or other assignments # # that may apply to atoms in one or more # # molecule in the molecular assembly) # # 9 Ambiguous, specific ambiguity not defined # # # ################################################################### save_assigned_chem_shift_list_1 _Saveframe_category assigned_chemical_shifts _Details ; NMR chemical shifts for the UBZ were intially assigned using a construct of Rad18 residues 186-244. After the assignments were completed, a new construct composed of residues 198-227 was made. The 13C-edited NOESY was recollected on the 198-227 construct and confirmed that all assignments for residues 198-225 were consistent between the two constructs. ; loop_ _Software_label $CCPNmr_Analysis stop_ loop_ _Experiment_label '2D 1H-15N HSQC' '3D HNCO' '3D HNCACB' '3D HCCH-TOCSY' '3D HBHA(CO)NH' stop_ loop_ _Sample_label $Rad18_UBZ_sample stop_ _Sample_conditions_label $MOPS_NMR_buffer _Chem_shift_reference_set_label $chemical_shift_reference_1 _Mol_system_component_name Rad18-UBZ _Text_data_format . _Text_data . loop_ _Atom_shift_assign_ID _Residue_author_seq_code _Residue_seq_code _Residue_label _Atom_name _Atom_type _Chem_shift_value _Chem_shift_value_error _Chem_shift_ambiguity_code 1 199 5 VAL H H 8.310 0.04 1 2 199 5 VAL HA H 4.183 0.04 1 3 199 5 VAL HB H 2.072 0.04 1 4 199 5 VAL C C 176.030 0.40 1 5 199 5 VAL CA C 62.222 0.40 1 6 199 5 VAL CB C 32.946 0.40 1 7 199 5 VAL N N 122.820 0.40 1 8 200 6 THR H H 8.520 0.04 1 9 200 6 THR HA H 4.286 0.04 1 10 200 6 THR HB H 4.117 0.04 1 11 200 6 THR HG2 H 1.176 0.04 1 12 200 6 THR C C 174.130 0.40 1 13 200 6 THR CA C 62.765 0.40 1 14 200 6 THR CB C 69.632 0.40 1 15 200 6 THR CG2 C 22.041 0.40 1 16 200 6 THR N N 121.314 0.40 1 17 201 7 LYS H H 8.568 0.04 1 18 201 7 LYS HA H 4.797 0.04 1 19 201 7 LYS HB2 H 1.606 0.04 2 20 201 7 LYS HB3 H 1.512 0.04 2 21 201 7 LYS HG2 H 1.418 0.04 2 22 201 7 LYS HG3 H 0.991 0.04 2 23 201 7 LYS HD2 H 1.488 0.04 2 24 201 7 LYS HD3 H 1.488 0.04 2 25 201 7 LYS HE2 H 2.813 0.04 2 26 201 7 LYS HE3 H 2.819 0.04 2 27 201 7 LYS C C 175.190 0.40 1 28 201 7 LYS CA C 55.333 0.40 1 29 201 7 LYS CB C 35.146 0.40 1 30 201 7 LYS CG C 25.133 0.40 1 31 201 7 LYS CD C 29.036 0.40 1 32 201 7 LYS CE C 41.981 0.40 1 33 201 7 LYS N N 125.656 0.40 1 34 202 8 VAL H H 8.961 0.04 1 35 202 8 VAL HA H 4.408 0.04 1 36 202 8 VAL HB H 2.046 0.04 1 37 202 8 VAL HG1 H 0.835 0.04 2 38 202 8 VAL HG2 H 0.771 0.04 2 39 202 8 VAL C C 173.312 0.40 1 40 202 8 VAL CA C 59.547 0.40 1 41 202 8 VAL CB C 35.288 0.40 1 42 202 8 VAL CG1 C 21.312 0.40 2 43 202 8 VAL CG2 C 19.274 0.40 2 44 202 8 VAL N N 118.244 0.40 1 45 203 9 ASP H H 8.246 0.04 1 46 203 9 ASP HA H 5.072 0.04 1 47 203 9 ASP HB2 H 2.315 0.04 2 48 203 9 ASP HB3 H 2.187 0.04 2 49 203 9 ASP C C 176.216 0.40 1 50 203 9 ASP CA C 52.630 0.40 1 51 203 9 ASP CB C 41.028 0.40 1 52 203 9 ASP N N 121.607 0.40 1 53 204 10 CYS H H 8.959 0.04 1 54 204 10 CYS HA H 4.503 0.04 1 55 204 10 CYS HB2 H 2.499 0.04 2 56 204 10 CYS HB3 H 3.201 0.04 2 57 204 10 CYS CA C 57.078 0.40 1 58 204 10 CYS CB C 30.833 0.40 1 59 204 10 CYS N N 127.326 0.40 1 60 205 11 PRO HA H 4.463 0.04 1 61 205 11 PRO HB2 H 2.062 0.04 2 62 205 11 PRO HB3 H 2.367 0.04 2 63 205 11 PRO HG2 H 2.175 0.04 2 64 205 11 PRO HG3 H 2.022 0.04 2 65 205 11 PRO HD2 H 4.343 0.04 2 66 205 11 PRO HD3 H 3.943 0.04 2 67 205 11 PRO C C 176.276 0.40 1 68 205 11 PRO CA C 64.302 0.40 1 69 205 11 PRO CB C 32.321 0.40 1 70 205 11 PRO CG C 26.930 0.40 1 71 205 11 PRO CD C 51.335 0.40 1 72 206 12 VAL H H 9.495 0.04 1 73 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